Polikarbonātu diolu sintēzē kā primārās izejvielas parasti izmanto alifātiskos diolus un karbonātu diesterus; kopējais process parasti ietver izejmateriālu pirmapstrādi, pāresterificēšanu, polikondensāciju un produkta pēcapstrādi. Kā piemēru ņemot 1,6-heksāndiolu un dimetilkarbonātu, izejvielām vispirms ir jāveic dehidratācija, lai samazinātu mitruma saturu sistēmā, tādējādi novēršot ūdens piedalīšanos blakusreakcijās, kas varētu apdraudēt produkta kvalitāti. Iepriekš apstrādātās izejvielas tiek ievadītas reaktorā noteiktās proporcijās un karsētas katalizatora klātbūtnē; tas ierosina pāresterifikācijas reakciju starp diolu un dimetilkarbonātu, pakāpeniski veidojot oligomērus polikarbonātu diolus.
Reakcijai turpinoties, nepārtraukti tiek ģenerētas nelielas -molekulas-produkti-, piemēram, metanols-. Lai virzītu reakciju uz lielāku konversiju, temperatūra tiek paaugstināta un sistēmas spiediens tiek pakāpeniski samazināts; tas atvieglo šo mazo molekulu savlaicīgu izņemšanu no reakcijas maisījuma, tādējādi veicinot nepārtrauktu pāresterifikācijas progresu. Pēc tam process nonāk polikondensācijas stadijā, kur oligomēri reaģē tālāk un molekulārās ķēdes pagarinās, galu galā iegūstot polikarbonāta diolus ar noteiktu molekulmasu. Visā šajā procesā galvenie parametri, piemēram, reakcijas temperatūra, vakuuma līmenis, reakcijas laiks un katalizatora deva, būtiski ietekmē produkta molekulmasu un hidroksilgrupu; tie ir jāpielāgo atbilstoši mērķa produkta veiktspējas prasībām.
Kad reakcija ir pabeigta, produktam tiek veikta nepieciešamā pēc-apstrāde-, tostarp dzesēšana, filtrēšana un mazmolekulāro vielu-noņemšana-, lai uzlabotu tīrību un stabilitāti. Galīgais polikarbonāta diola produkts parasti tiek pārbaudīts attiecībā uz tādiem parametriem kā hidroksilgrupa, skābes vērtība, mitruma saturs, viskozitāte un krāsa, lai nodrošinātu tā atbilstību specifikācijām, pirms to izmanto turpmākajā poliuretāna sintēzē. Precīzi kontrolējot procesa apstākļus katrā posmā, ir iespējams ražot polikarbonāta diolus ar optimālu molekulmasu, stabilām hidroksilgrupām un augstu reaģētspēju, tādējādi izveidojot uzticamu izejmateriālu pamatu turpmākai augstas veiktspējas poliuretāna materiālu ražošanai.